第三章 物理常数测定法
一、熔点测定法
掌握熔点的定义和测定方手改法。
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:
第一法(测定易粉碎的固体药品)。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试握薯明品,可采用105℃干燥;
(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法 (测定不易粉碎的固体药品)。吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封;
第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。
3.注意事项：
(1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(3)控制调节升温速度。
二、旋光度测定法
熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用
三、折光率测定法
熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用
旋光度测定法 折光率测定法
定义与原理
比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
对液体样品 [a]D=a /ld
对液体样品 [a]D=100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因温度段告或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小;光线的波长越短，折光率就越大。
折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。
仪器 旋光光计 阿培氏折光计
条件
1.温度20±0.5℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.测定管长度为1dm(用其他管长，应换算)。 1.温度20℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305。
注意点
1.每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测;
2.供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡。
3.用标准石英旋光管检定，读数至0.01。 1.测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正;
2.测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光率。
3.折光计用棱镜(读数至0.0001，测量范围1.3～1.7)
应用
1.区别或检查某些药品的纯杂程度(比旋度，杂质检查)
2.含量测定
1.区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。
2.含量测定
- 相关评论
- 我要评论
-